Адиабатический реакционный калориметр Phi-TEC II
Phi-TEC II – это адиабатический реакционный калориметр, способный имитировать условия крупных химических реакторов, используемых на реальных производствах. Данный эффект достигается благодаря тому, что калориметр Phi-TEC II обладает низким фи-фактором.
Калориметр Phi-TEC II позволяет работать с образцами объемом от 10 до 100 мл. Используемые калориметрические бомбы обладают простой стандартной конструкцией, что сводит к минимуму затраты на расходные материалы. В ходе анализа образцы могут перемешиваться магнитной мешалкой, а система ввода вещества позволяет добавлять вещество в процессе анализа, что дает возможность исследовать разнообразные химические реакции в адиабатических условиях.
Калориметр полностью управляется при помощи компьютера. Стандартные предварительно запрограммированные методики позволяют проводить исследования быстро и эффективно. Адиабатический калориметр Phi-TEC II может быть использован и как традиционный калориметр типа ARC с использованием точно таких же калориметрических бомб и методик, как и в калориметрах ARC. На калориметре Phi-TEC II можно проводить все испытания, что и на калориметрах Phi-TEC I и TSu.
Адиабатическая калориметрия. Принцип метода и сферы применения.
Адиабатическим в термодинамике называют такой процесс, при котором система не обменивается теплотой с окружающим пространством. В лаборатории в небольшом сосуде такую систему можно создать, если поддерживать температуру окружающей сосуд среды на уровне температуры внутри сосуда. В таких условиях температура внутри сосуда зависит только от протекающих в нем химических реакций.
Условия данного сосуда очень близки к тем, что создаются в крупнотоннажных реакторах. В таких реакторах теплота, выделяющаяся в результате химической реакции, не успевает отводиться в окружающую среду, в результате чего может возникнуть опасная ситуация, при которой вся выделившаяся теплота остается внутри реактора. В условиях недостаточного теплоотвода перегрев реактора может привести к пожару и взрыву.
Таким образом, адиабатические калориметры позволяют моделировать условия реальных производств с использованием реальных образцов и обеспечивают данные, необходимые для разработки и масштабирования химических процессов и проектирования промышленных установок.
Фи-фактор. Физический смысл и практическое значение.
Как показано выше, достоинство адиабатического калориметра заключается в том, что он позволяет на сравнительно небольшом объеме образца получать данные, максимально приближенные к условиям реальных производств. Характеристикой приближенности калориметра к реальной химической установке может служить фи-фактор (Φ-фактор, phi-factor, термическая инерция). В калориметрах с высоким фи-фактором большое количество тепла, выделяющегося в процессе реакции, поглощается самой калориметрической бомбой и отводится через нее. В калориметрах с низким фи-фактором выделяющаяся теплота практически не отводится через бомбу и остается в самом образце. Наиболее низкий фи-фактор равен единице.
Фи-фактор зависит от соотношения масс вещества и сосуда, в котором оно находится. В крупнотоннажных установках масса реагентов сопоставима с массой реактора, в то время как в лабораторных условиях масса реактора (контейнера, калориметрической бомбы), как правило, значительно превышает массу образца. Таким образом, для того, чтобы провести испытания в условиях, максимально приближенных к реальным, необходимо использовать калориметр с низким (то есть близким к единице) фи-фактором. Таким калориметром является установка Phi-TEC II. Только калориметр с низким фи-фактором может служить надежным источником данных, используемых при масштабировании процесса и расчета промышленных установок.
Калибровка калориметра.
Калориметры Phi-TEC автоматически калибруются в начале каждого рабочего дня в течение 30 мин. Короткое время калибровки позволяет проводить ее перед каждым испытанием, что значительно повышает точность получаемых данных. Калибровку обязательно следует проводить при смене калориметрической бомбы или при переходе к новому типу образцов.
Короткое время калибровки выгодно отличает калориметры Phi-TEC от традиционных калориметров типа ARC, требующих длительной калибровки, занимающей до 4-6 часов. Получаемая в результате эмпирическая калибровочная кривая используется для всех последующих испытаний, причем длительное время калибровки – не самый главный недостаток. Гораздо важнее то, что эмпирическая калибровка не обеспечивает достаточную точность, особенно в случае смены калориметрической бомбы.
Получаемые результаты.
Адиабатический калориметр Phi-TEC II позволяет получить следующие характеристики:
-
Температура начала экзотермической реакции с точностью до 0.02 °С или точнее;
-
Количество выделившегося тепла (или повышение температуры);
-
Рост давления;
-
Данные по разгону экзотермической реакции, позволяющие сконструировать клапаны аварийного сброса (по DIERS);
-
Кинетические данные (например, для расчета TMR или TNR);
-
Температура начала самоускоряющейся реакции (SADT), используемая для оценки безопасности хранения и транспортировки;
-
Режим потока (двухфазный или однофазный).
